在環(huán)境監(jiān)測分析室中,
離子色譜儀承擔(dān)著降水、地下水和清潔地表水中陰離子的測定。離子色譜儀在投入運(yùn)行的幾年中,儀器運(yùn)行良好,但也出現(xiàn)了一些問題,如系統(tǒng)壓力升高、壓力降低或無壓力、色譜峰的保留時(shí)間延長或縮短等。為了確保儀器的正常運(yùn)行,應(yīng)進(jìn)行仔細(xì)排查,確定故障原因,及時(shí)排除故障使得儀器能夠正常運(yùn)行。
1、系統(tǒng)壓力升高
離子色譜儀在開機(jī)時(shí),就要設(shè)定高壓極限壓力,一般設(shè)在 15MP 左右。為了保護(hù)離子色譜儀,當(dāng)系統(tǒng)壓力升至高壓極*,系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)關(guān)閉。平時(shí)當(dāng)系統(tǒng)壓力超過正常壓力的 30%以上時(shí),可以認(rèn)為該系統(tǒng)壓力不正常,壓力的升高與以下幾種情況有關(guān):
(1)保護(hù)柱的慮片和在線過濾的濾膜因物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。此時(shí)應(yīng)更換慮片和濾膜。
(2)某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查,更換。
(3)室溫較低時(shí)如低于 10℃時(shí),系統(tǒng)壓力會(huì)升高。設(shè)法使室溫保持在 15℃以上
(4)當(dāng)有機(jī)溶劑與水混合時(shí),由于溶液的黏度,密度變化壓力亦會(huì)升高。
(5)當(dāng)流速超過正常壓力 0.7mL/min 時(shí),壓力也會(huì)升高。
2、系統(tǒng)壓力降低或無壓力
系統(tǒng)有泄漏時(shí),壓力會(huì)降低。仔細(xì)檢查各接頭是否擰緊。此外,當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在,進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴,啟動(dòng)泵后系統(tǒng)壓力無顯示,亦無溶液流出。此時(shí)先停泵,擰松蠕動(dòng)泵的螺絲,用10mL注射器抽出蠕動(dòng)泵內(nèi)的氣泡,可反復(fù)抽幾次直到氣泡排除為止,然后再將泵啟動(dòng)。
3、保留時(shí)間的延長或縮短
色譜峰保留時(shí)間的改變會(huì)影響待測組分的定性和定量,因?yàn)樵谏V分析中穩(wěn)定的保留時(shí)間對(duì)于獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的,影響離子色譜保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有以下幾點(diǎn):
(1)儀器的某些部分可能漏液,例如接頭沒有擰緊等。
(2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。
(3)分離柱交換容量下降,使得保留時(shí)間縮短。
(4)使用的碳酸氫鈉和碳酸鈉的淋洗液放置時(shí)間過長對(duì)保留時(shí)間的影響。
解決辦法:
(1)采用碳酸氫鈉和碳酸鈉的儲(chǔ)備液,每周更換淋洗液、電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。
(2)實(shí)驗(yàn)用水均為電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超純水。
判斷結(jié)論:
保護(hù)柱的柱片和在線過濾的濾膜因長期使用,有污染物質(zhì)沉積到上面,導(dǎo)致離子色譜儀的壓力升高;漏液或系統(tǒng)進(jìn)入氣泡壓力會(huì)降低;碳酸鈉和碳酸氫鈉的淋洗液放置時(shí)間過長影響了出峰時(shí)間。
處理方法:更換濾片和濾膜,并清洗離子色譜儀的保護(hù)柱和分離柱;擰緊接頭或排空氣泡;及時(shí)更換流動(dòng)相。