對于抑制型(雙柱型)
離子色譜儀,抑制系統(tǒng)是極其重要的一個部分,也是離子色譜有別于液相色譜的zui重要特點。抑制器的發(fā)展經(jīng)歷了多個發(fā)展時期,而目前商品化的離子色譜儀亦分別采用不同的抑制手段及相關(guān)研究成果。
抑制器是離子色譜的關(guān)鍵部件之一,化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測法中,抑制反應(yīng)是構(gòu)成離子色譜的高靈敏度和選擇性的重要因素,也是選擇分離柱和淋洗液時必需考慮的主要因素。抑制器主要起兩個作用,一是降低淋洗液的背景電導(dǎo),二是增加被測離子的電導(dǎo)值,改善信噪比。
離子色譜儀抑制器的分類:
一、樹脂填充抑制柱
該抑制系統(tǒng)采用高交換容量的陽離子樹脂填充柱(陰離子抑制),通過硫酸,將樹脂轉(zhuǎn)化為氫型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死體積比較大,對弱酸根離子由于離子排斥的作用,往往無法準(zhǔn)確定量。
這類抑制器目前已經(jīng)基本不用,但美國Alttech公司將這類抑制器加以改進(jìn),使填充柱需要再生時會變色,并采用電化學(xué)法再生,大大改進(jìn)了傳統(tǒng)的方法,提高了抑制器的性能。
陽離子抑制的情況與此正好相反,它采用高交換容量的陰離子樹脂作填充柱。
二、微膜抑制器
這種抑制系統(tǒng)采用陽離子交換平板薄膜,中間通過淋洗液,而外兩側(cè)通硫酸再生液。這種抑制器的交換容量比較高,死體積很小,可進(jìn)行梯度淋洗。
三、纖維抑制器
這種抑制系統(tǒng)采用陽離子交換的中空纖維作為抑制器,外通硫酸作為再生液,可連續(xù)對淋洗液進(jìn)行再生,這種抑制器的死體積比較大,抑制容量也不高。
四、電解抑制器
這種抑制系統(tǒng)采用陽離子交換平板薄膜,通過電解產(chǎn)生的H+,對淋洗液進(jìn)行再生。早期的這類抑制器是由我國廈門大學(xué)田昭武發(fā)明,并投入了生產(chǎn),但它需要定期加入硫酸來補(bǔ)充H+。美國Dionex公司對這類抑制器進(jìn)行了改進(jìn),使之成為自再生,只要用淋洗液自循環(huán)或去離子水電解就可能實現(xiàn)再生,抑制容量可以通過改變電流的大小加以控制,而且死體積很小。美國Alttech公司采用填充柱抑制器,通過合適的電解進(jìn)行再生,同樣具有方便、的功能;其的DSPlus型抑制器,在化學(xué)抑制和電化學(xué)再生的基礎(chǔ)上,再進(jìn)行了二氧化碳的排除,可以有效降低背景電導(dǎo)值以實現(xiàn)不同碳酸鹽的梯度淋洗。