凝膠具有化學(xué)惰性,它不具有吸附、分配和離子交換作用。讓被測(cè)量的高聚物溶液通過(guò)一根內(nèi)裝不同孔徑的色譜柱,柱中可供分子通行的路徑有粒子間的間隙(較大)和粒子內(nèi)的通孔(較?。?。
凝膠滲透色譜儀的使用數(shù)據(jù)處理是*的一步,如何處理是關(guān)鍵,且看廠家如何解說(shuō)。
凝膠滲透色譜儀的數(shù)據(jù)處理方法:
由于GPC/SEC的分離機(jī)理是按照分子尺寸的大小進(jìn)行分離的,不考慮溶質(zhì)和載體之間的吸附效應(yīng),也不考慮溶質(zhì)在流動(dòng)相和固定相之間的分配效應(yīng),其淋出體積(自試樣進(jìn)柱到被淋洗出來(lái)所接收到的淋洗液總體積)僅由溶質(zhì)分子尺寸和載體的孔洞尺寸決定,與分子量只是間接的關(guān)系。不同的高分子,雖然分子量相同,但分子體積并不一定相同。例如,線形PE和支化PE,雖然有相同的分子量,但分子尺寸后者比前者小。
因此,在同一根柱子和相同的測(cè)試條件下,不同的高分子試樣由于分子鏈形態(tài)不同,所得到的分子量—淋出體積校正曲線并不重合。為此,在測(cè)定某種聚合物的分子量分布時(shí),都需要有這種聚合物的單分散(或窄分布)試樣所求得的的校正曲線,而單分散(或窄分布)試樣不容易得到,只有很少的高聚物能制得窄分布的標(biāo)準(zhǔn)試樣,這給測(cè)試工作帶來(lái)極大的不便。對(duì)此通常采用能夠制得窄分布標(biāo)準(zhǔn)樣的聚合物聚苯乙烯(PS,溶于各種有機(jī)溶劑)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA,溶于有機(jī)溶劑)、聚環(huán)氧乙烷(PEO,也叫聚氧化乙烯,溶于水)、聚乙二醇(PEG,溶于水)代替,因此用GPC采用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)后要對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行校正處理,才能得到盡可能真實(shí)的相對(duì)分子量。
凝膠滲透色譜儀不但可以用于分離測(cè)定高聚物的相對(duì)分子質(zhì)量和相對(duì)分子質(zhì)量分布,同時(shí)根據(jù)所用凝膠填料不同,可分離脂溶性和水溶性物質(zhì),分離相對(duì)分子質(zhì)量的范圍從幾百萬(wàn)到100以下。近年來(lái),凝膠色譜也廣泛用于小分子化合物。相對(duì)分子質(zhì)量相近而化學(xué)結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì),不可能通過(guò)凝膠滲透色譜法達(dá)到*分離純化的目的。凝膠色譜不能分辨分子大小相近的化合物,相對(duì)分子質(zhì)量相差需在10%以上才能得到分離。